По Соглашению о предоставлении субсидии от «28» августа 2017 г. № 14.595.21.0003 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» выполняется Проект «Поддержка и развитие Центра коллективного пользования высокоточных измерительных технологий в области фотоники для обеспечения реализации приоритетов научно-технологического развития».

На этапе № 1 в период с 28 августа по 31 декабря 2017 г. выполнялись следующие работы:

• Обеспечение доступности и востребованности оборудования ЦКП для проведения научно-исследовательских работ по заявкам третьих лиц.
• Закупка оборудования и комплектующих:
  • обоснование целесообразности закупки каждой позиции оборудования для оснащения ЦКП;
  • обеспечение требуемых технических и метрологических характеристик закупаемого оборудования;
  • расширение измерительных и функциональных возможностей ЦКП, а также спектра предоставляемых услуг ЦКП.
• Разработка методик исследований и/или измерений.
• Проведение работ по расширению перечня оказываемых услуг.
• Разработка принципов функционирования упрощенной модели доступа и использования оборудования ЦКП научными и образовательными организациями вне зависимости от их ведомственной принадлежности и формы собственности, подготовка инфраструктуры ЦКП.
• Нормативно-методическое, метрологическое и информационное обеспечение деятельности ЦКП.
• Подготовка помещений и проведение пусконаладочных работ для установки закупаемого оборудования.
• Текущее содержание оборудования.
• Подготовка кадров.
• Закупка оборудования и комплектующих за счет внебюджетных средств:
  • обоснование целесообразности закупки каждой позиции оборудования для оснащения ЦКП;
  • обеспечение требуемых технических и метрологических характеристик закупаемого оборудования;
  • расширение измерительных и функциональных возможностей ЦКП, а также спектра предоставляемых услуг ЦКП.

На этапе № 1 были получены следующие результаты:

• проведены работы по обеспечению доступа к оборудованию ЦКП для выполнения научных и (или) научно-технических проектов по заявкам третьих лиц;
• Закуплено следующее оборудование и комплектующие изделия:
  • информационно-измерительная система, включающая комплекс аппаратуры для исследования оптоэлектронных элементов, устройств приема, передачи и обработки информации на основе технологий радиофотоники;
  • информационно-измерительная система для исследования параметров лазерного излучения в киловаттном диапазоне для метрологического обеспечения аддитивных технологий;
  • комплект расходных материалов, запасных частей, комплектующих изделий и устройств для проведения регламентных и ремонтно-восстановительных работ в комплексе чистых помещений ЦКП;
• разработаны 12 методик измерений, позволяющих более полно использовать измерительные возможности научного оборудования ЦКП в интересах внешних пользователей. В интересах Роснано проведены исследования и аттестация двух дополнительных методик измерений;
• проведены работы по расширению перечня оказываемых услуг;
• разработаны принципы функционирования упрощенной модели доступа и использования оборудования ЦКП научными и образовательными организациями вне зависимости от их ведомственной принадлежности и формы собственности, подготовка инфраструктуры ЦКП;
• проведены работы по нормативно-методическому, метрологическому и информационному обеспечению деятельности ЦКП;
• подготовлены помещения и проведены пусконаладочные работы для установки закупаемого оборудования;
• осуществлено текущее содержание оборудования;
• проведены работы по подготовке кадров;
• за счет внебюджетных средств закуплен анализатор углерода и серы, позволяющий существенно расширить возможности аппаратуры физико-химического анализа состава и свойств стандартных образцов материалов и сплавов для авиакосмической промышленности;
• проведен комплекс мероприятий по актуализации направлений и совершенствованию организационной деятельности ЦКП, повышению научно-технического уровня оказываемых услуг в условиях постоянного международного сотрудничества с ведущими метрологическими центрами мира;
• по результатам анализа состояния и перспектив дальнейшего развития измерительных технологий в фотонике выявлены и проведено обоснование первоочередных задач дооснащения ЦКП ВНИИОФИ оборудованием для метрологического обеспечения устройств радиофотоники и лазерных аддитивнх технологий;
• освоение нового закупленного оборудования и разработанных методик измерений позволяет существенно расширить номенклатуру и повысить качество услуг, оказываемых внешним пользователям. Новизна и оригинальность разработок ЦКП и предлагаемых им услуг подтверждена заявкой на изобретение;
• проведен анализ действующей модели доступа и использования оборудования и разработаны рекомендации по модернизации функционирования портала, организации call-центра и единого окна приема-выдачи и обработки заказов внешних пользователей;
• разработаны принципы функционирования упрощенной модели доступа и использования оборудования ЦКП научными и образовательными организациями вне зависимости от их ведомственной принадлежности и формы собственности, подготовка инфраструктуры ЦКП;
• проведены мероприятия по совершенствованию нормативно-методического и информационного обеспечения деятельности ЦКП;
• в интересах метрологического обеспечения проведены процедуры поверки и калибровки входящих в состав оборудования ЦКП средств измерений в соответствии с установленными межповерочными интервалами;
• подготовлены помещения и проведены пусконаладочные работы для установки закупаемого оборудования;
• проведены работы по подготовке и повышению квалификации кадров метрологов, выполняющих в ЦКП функции поверителей средств измерений.
• подана заявка № 2017141188 от 27.11.2017 на изобретение "Измеритель мощности лазерного излучения", РФ.

Широкое участие эталонного измерительно-калибровочного оборудования ЦКП ВНИИОФИ в программах сопоставительных измерений с эталонами–аналогами ведущих метрологических центров мира (США, Англии, Германии, Японии, Китая и др.), а также полученные при этом высокие результаты сравнительных оценок метрологических характеристик свидетельствуют о широком международном признании измерительно-калибровочных возможностей эталонного обоудования ЦКП ВНИИОФИ, что нашло свое отражение на официальном сайте Международного Бюро по мерам и весам (101 позиция в СМС-таблицах).

Прикладное научное исследование (ПНИ) по проекту «Разработка высокочувствительных оптических наносенсорных систем и методов качественного и количественного экспресс-анализа веществ - маркеров заболеваний в биологических жидкостях и загрязнителей пищевой продукции».

Проект выполняется по Соглашению о предоставлении субсидии от 26 сентября 2017 г. № 14.624.21.0045 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014 -2020 годы».

Основная цель работ первого этапа, выполнявшегося в период с 26 сентября по 31 декабря 2017 г – выбор направления исследований и путей решения задач ПНИ, поставленных в техническом задании.

В соответствии с этим на первом этапе были выполнены следующие группы работ:

1. изучение современного мирового уровня исследований и прикладных разработок в области оптических наносенсорных систем; с этой целью был проведен подробный анализ научной и технической литературы, а также патентных источников информации; – разработка и обоснование перечней аналитов
2. маркеров заболеваний и загрязнителей пищевых продуктов, которые целесообразно детектировать с помощью оптических наносенсорных систем, а также теоретические и экспериментальные исследования по выбору нанообъектов для использования в наносенсорных системах на основе динамического рассеяния света (ДРС) и флуоресценции;
3. разработка основных технических решений и принципиальных схем для аппаратуры, которую предполагается создать в рамках ПНИ; определение требований к метрологическому обеспечению для этой аппаратуры;
4. проведение теоретических и экспериментальных исследований, направленных на определение принципов построения оптических наносенсорных систем на основе флуоресценции и ДРС.

При этом были получены следующие результаты:

• Составлен и обоснован перечень маркеров заболеваний и загрязнителей пищевой продукции, на которые целесообразно разрабатывать наносенсорные системы на основе динамического рассеяния света и флуоресценции.
• Разработаны методики функционализации золотых наночастиц в коллоидных системах.
• Созданы основы математической модели изменения размеров функционализированных наночастиц в коллоидных системах за счет их взаимодействия с аналитами. Получены экспериментальные данные о результатах такого взаимодействия для золотых наночастиц, функционализированных антителами на два онкомаркера и один загрязнитель пищевой продукции.
• Разработаны оптические и электронные схемы модулей динамического рассеяния света и флуоресценции экспериментальной установки для исследования наносенсоров, структурные схемы диагностических устройств для практического использования совместно с наносенсорами. Экспериментально апробирован способ измерения размерных параметров наночастиц-зондов в неразбавленной плазме крови, позволяющий разделять рассеяние света, исходящее непосредственно от добавленных наночастиц (в виде золотых наностержней) и от собственных нанообъектоа плазмы.

По результатам работ, выполненных на первом этапе, опубликована статья «Оценка размеров частиц в многокопонентных коллоидных системах методом динамического рассеяния света», авторы А.Д. Левин, А.Ю. Садагов, В.А. Щелконогов, А.М. Синебрюхова; статья опубликована в журнале «Измерительная техника», 2017, № 11, С.С. 15-18.

Основные результаты выполнения этапа №2

На втором этапе проводились экспериментальные исследования наночастиц и разработанных на их основе прототипов и экспериментальных образцов наносенсорных систем на основе динамического рассеяния света (ДРС) и флуоресценции, а также совместимой с ними диагностической аппаратуры.

На этапе разработаны:

1. Прототип наносенсорной системы на основе ДРС для обнаружения маркера рака предстательной железы (PSA), при этом реализован новый подход, использующий эффект замедления ротационной диффузии наночастиц в результате их агрегации. Предложенный подход иллюстрируется рис.1, где приведены автокорреляционные функции деполяризованного рассеянного излучения, чувствительного к ротационной диффузии, при различных концентрациях PSA в пробе.
   
   
   Рисунок 1 – Зависимость автокорреляционной функции для концентраций PSA от 0 до 30,0 нг/мл (по оси ординат приводятся нормализованные АКФ интенсивности рассеянного излучения после вычитания базовой линии)
   
   
2. Экспериментальный образец наносенсорной системы для определения левомицетина (антибиотика, подлежащего контролю в продуктах животноводства), при этом впервые создан ДРС сенсор на основе конкурентного иммунно-анализа;
3. Прототип и экспериментальный образец наносенсорной системы на основе флуоресценции для определения глутатиона (небелкового нихкомолекулярного соединения, концентрация которого важна при диагностике ряда важных заболеваний сосудистой системы). В качестве зондов используются функционализированные коллоидные квантовые точки CdSe/ZnS, система апробиорована как на фоновом растворе, так и на образцах плазмы крови.
   На рис. 2 показаны спектры флуоресценции этих зондов в образцах плазмы крови при разных концентрациях восстановленного глутатиона.
   
   
   Рисунок 2. Спектры флуоресценции функционализированных квантовых точек при различных концентрациях глутатиона в плазме крови.

   
   
4. Модули экспериментальной установки и малогабаритные диагностические устройства для оптических наносенсоров на основе ДРС и флуоресценции (рис.3).
   Рисунок 3. Малогабаритные диагностические устройства для наносенсоров а) на основе ДРС, б) на основе флуоресценции

На отчетном этапе были проведены исследовательские испытания разработанных наносенсоров и аппаратуры для их исследования и использования.

Наносенсорные системы и диагностическая аппаратура для них, разрабатываемые в рамках настоящего проекта, предназначаются для применения в медицинской диагностике, в том числе диагностике на месте оказания помощи (point of care diagnostics), а также для оперативного контроля загрязнителей пищевых продуктов.

По результатам работ второго этапа опубликованы следующие статьи

• A. D. LevinA. Yu. Sadagov V. A. Shchelkonogov A. M. Sinebryukhova Estimation of the Dimensions of Nanoparticles in Multicomponent Colloidal Sysems by Dynamic Light Scattering // Measurements Technique, 2018, Vol. 60, Iss. 11, P.P. 1091–1096 (перевод статьи, опубликованной в № 11 журнала “Измерительная техника» за 2017 г.)
• А.Д. Левин, И.С. Филимонов, М.К. Аленичев, Т.А. Гойдина Математическое моделирование наносенсорных систем на основе динамического рассеяния света // Российские нантотехнологии, 2018, т.13, № 7-8, C.С.58-65
  Перевод A. D. Levin,1, I. S. Filimonov, M. K. Alenichev, and T. A. Goidina Mathematical Modeling of Nanosensor Systems Based on Dynamic Light Scattering // , 2018, Vol.13, № 7-8, P.P.406-413.
• Левин А.Д., Нагаев А.И., Садагов А.Ю. Определение счётной концентрации и размеров наночастиц при измерениях методом динамического рассеяния света //. Измерительная техника, . 2018, № 8, С.С.14-19.
  Перевод A. D. Levin, A. I. Nagaev, A. Yu. Sadagov Determination of Number Density of Particles Together with Measurement of Their Sizes by Dynamic Light Scattering// Measurement Techniques, 2018, Vol. 61, iss.8, PP 760-766.

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 22 августа 2014 г. № 14.592.21.0001 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 1 в период с 22 августа 2014 г. по 31 декабря 2014 г. выполнялись следующие работы:

• экспериментальные исследования существующих методов воспроизведения и передачи единиц спектрорадиометрии рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения, а также методов предполетной калибровки АНЗ по спектральной плотности энергетической яркости и радиометрических методов измерения термодинамической температуры МЧТ
• разработка с использованием одноэлектронного режима генерации синхротронного излучения методов измерений энергии и числа электронов, радиуса орбиты для высокоточного воспроизведения и передачи вторичным и рабочим эталонам, рабочим средствам измерений единиц спектрорадиометрии рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения совместно с НИЦ «Курчатовский институт»
• совершенствование метода предполетной калибровки АНЗ по спектральной плотности энергетической яркости на основе создаваемой новой шкалы термодинамической температуры на базе фундаментальных физических констант
• проведение ПНИ по созданию прецизионных оптических излучателей нового поколения на основе МЧТ в диапазоне от 300 К до 3000 К
• проведение экспериментальных фотометрических и радиометрических исследований в рамках международных сличений Консультативного комитета фотометрии и радиометрии (CCPR) Международного комитета Мер и Весов (МКМВ), метрологических организаций COOMET, EUROMET, APMP. Участие ФГУП ВНИИОФИ в международном проекте GEOSS (Global Earth Observation System of Systems) по координации космических систем мониторинга Земли
• проведение работ по дооснащению УНУ прецизионным измерительным оборудованием в соответствии с п.3.1 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 1, в том числе:
  • спектрорадиометрическим комплексом для высокоточного измерения энергии электронов
  • прецизионным измерительным комплексом для высокоточного измерения числа электронов
  • спектрорадиометрическим комплексом для высокоточного измерения радиуса орбиты
• разработка и аттестация новых методик измерений в соответствии с п.3.3 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 1
• проведение работ по поверке и калибровке измерительного оборудования в соответствии с п.3.4 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 1
• проведение мероприятий по актуализации интернет-сайта УНУ
• проведение работ по развитию внутренней и международной кооперации УНУ в соответствии с п.3.7 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 1
• проведение исследований и оказание услуг для сторонних организаций.

Основные результаты работ

Проведены экспериментальные исследования существующих методов воспроизведения и передачи единиц спектрорадиометрии рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения.

Разработан с использованием одноэлектронного режима генерации синхротронного излучения методы измерений энергии и числа электронов, радиуса орбиты для высокоточного воспроизведения и передачи вторичным и рабочим эталонам, рабочим средствам измерений единиц спектрорадиометрии рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения совместно с НИЦ «Курчатовский институт».

Разработан комплект нормативных документов:

• методика калибровки средств измерений потока излучения полупроводниковых излучающих диодов
• разработана и аттестована методика измерений потока излучения, энергетической освещенности и экспозиционной дозы в диапазоне длин волн 10-200 нм
• разработана и аттестована методика измерений абсолютной спектральной чувствительности приемников излучения с многослойными наноструктурами в диапазоне длин волн 120-400 нм

Выполнены экспериментальные исследования существующих абсолютных и относительных радиометрических методов воспроизведения и передачи единиц спектрорадиометрии видимого и ИК излучения (СПЭЯ, СПСИ, СПЭО, СИ и ЭО) на основе высокотемпературной МЧТ ВВ3500М с системой измерения ее температуры, а также Абсолютного криогенного радиометра (АКР).

Исследованы существующие зарубежные и экспериментально опробованы на оборудовании УНУ ВНИИОФИ методы предполетной калибровки аппаратуры наблюдения Земли (АНЗ) по СПЭЯ, основанные на различных способах создания протяженных равноярких эталонных источников, а также на измерениях термодинамической температуры МЧТ радиометрическими методами. Обеспечиваемая точность воспроизведения СПЭЯ для калибровки АНЗ с размерами входных зрачков до 600 мм составляет порядка 1 – 1,5 % в спектральном диапазоне 0,25-2,5 мкм.

На основе создаваемой новой шкалы термодинамической температуры на базе фундаментальных физических констант создан усовершенствованный метод предполетной калибровки АНЗ по СПЭЯ, базирующийся на измерениях температуры МЧТ на высокотемпературных реперных точках плавления металлоуглеродных соединений – эвтектик Co-C (1324 ºС), Pt-C (1738 ºС), Re-C (2475 ºС). Являющийся развитием абсолютного радиометрического «метода освещенности», усовершенствованный метод реализован на входящей в состав УНУ ВНИИОФИ измерительной системе с использованием фильтрового радиометра с известной спектральной чувствительностью, обеспечивающей метрологическую «прослеживаемость» к АКР.

Проведены прикладные научные исследования в целях создания прецизионных оптических излучателей – МЧТ нового поколения с температурами от 300 К до 3000 К на основе реперных точек плавления галлия Ga (29,7646 °C) и металлоуглеродных эвтектик кобальта Co-C (1324 ºС) и рения Re-C (2475 ºС). Работы проводились, в том числе, в рамках международного проекта Консультативного комитета по термометрии (ККТ) Международного комитета мер и весов (МКМВ).

ФГУП ВНИИОФИ принял участие в международном проекте GEOSS (Global Earth Observation System of Systems) по координации космических систем мониторинга Земли. От России в состав группы экспертов по разработке очередного 10-летнего Плана создания GEOSS на 2016-2025 г.г. вошел представитель Росстандарта (ФГУП ВНИИОФИ) проф., д.т.н. В.И. Саприцкий.

Состав выполненных работ удовлетворяет условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств. Результаты выполненных работ соответствует требованиям Технического задания и нормативной документации. Содержание отчётной документации соответствует условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.

---

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 22 августа 2014 г. № 14.592.21.0001 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 2 в период с 1 января 2015 г. по 30 июня 2015 г. выполнялись следующие работы:

• Изготовление и исследование характеристик параметрического ряда прецизионных оптических излучателей нового поколения на основе моделей черных тел (МЧТ) с фиксированными температурами на фазовых переходах плавления металло-углеродных соединений и чистых металлов в диапазоне от 300К до 3000 К. Разработка, изготовление и исследование характеристик дифференциальной МЧТ, а также образцов интегральных радиометров и дозиметров для контроля характеристик рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения
• Разработка и исследование методов калибровки и контроля интегральных радиометров и дозиметров рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения с использованием синхротронного излучения и метрологических характеристик рабочих эталонов совместно с НИЦ «Курчатовский институт»
• Проведение спектрофотометрических исследований оптических характеристик материалов и покрытий (коэффициентов зеркального и диффузного отражения в широком спектральном диапазоне 0,3-14 мкм)
• Исследование установки для измерения абсолютной спектральной чувствительности ИК приемников излучения в диапазоне длин волн 0,4 - 14 мкм на основе прецизионного абсолютного криогенного радиометра
• Экспериментальные исследования для обеспечения прослеживаемости результатов измерений к государственным первичным эталонам и проведение калибровок средств измерений
• Закупка оборудования и материалов для проведения экспериментальных работ
• Проведение исследований и оказание метрологических услуг сторонним организациям
• Проведение работ по дооснащению УНУ в соответствии с п.3.1 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 2
• Разработка и аттестация новых методик измерений в соответствии с п.3.3 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 2
• Проведение работ по поверке и калибровке измерительного оборудования в соответствии с п.3.4 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 2
• Проведение мероприятий по повышению доступности УНУ для внешних и внутренних пользователей в соответствии с п.3.5 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 2
• Проведение работ по развитию внутренней и международной кооперации УНУ в соответствии с п.3.7 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 2
• Проведение работ по развитию кадрового потенциала УНУ в соответствии с п.3.8 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 2

Основные результаты выполнения этапа №2

На втором этапе для достижения конечной цели работы проведены разработка, изготовление и исследование характеристик образцов интегральных радиометров и дозиметров для контроля характеристик рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения.

Была осуществлена разработка рабочих эталонов для измерений диапазона линейности разрабатываемых радиометров, спектрорадиометров и дозиметров рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения с использованием электронных накопительных колец, а также разработка аппаратуры для контроля спектральной коррекции чувствительности средств измерений в заданном диапазоне и разработку рабочих эталонов для контроля угловой зависимости чувствительности радиометров. Особую практическую значимость имеет реализация разработанных радиометрических принципов измерений эффективных характеристик тонкопленочных наноструктурированных покрытий в инфракрасной области спектра.

Разработаны и исследованы методы калибровки и контроля интегральных радиометров и дозиметров рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения с использованием синхротронного излучения и метрологических характеристик рабочих эталонов совместно с НИЦ «Курчатовский институт».

Проведение ВНИИОФИ совместных метрологических работ с НИЦ «Курчатовский институт» на электронных накопительных кольцах Сибирь-1 и Сибирь-2, а также совместные метрологические работы с РТВ (Германия) на электронных накопительных кольцах MLS и BESSY II в Берлине позволили разработать и исследовать методы калибровки и контроля интегральных радиометров и дозиметров рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения с использованием синхротронного излучения и провести исследования метрологических характеристик рабочих эталонов и рабочих средств измерений.

Для обеспечения прослеживаемости результатов измерений, проводимых на уникальной научной установке ВНИИОФИ, к Государственным первичным эталонам ГЭТ 84-2012 и ГЭТ 162-2012, проведены экспериментальные исследования характеристик средств измерений и их калибровка в ранге рабочих эталонов.

С целью расширения спектра оказываемых метрологических услуг сторонним организациям проведены калибровки и поверки эталонных и рабочих средств измерений.

В части работ по моделям черных тел (МЧТ) разработаны конструкции, изготовлен и исследован параметрический ряд прецизионных оптических излучателей нового поколения на основе МЧТ с фиксированными температурами на фазовых переходах плавления металло-углеродных эвтектических соединений рения Re-C (температура плавления 2474 °С), кобальта Co-C (1324 °С) и чистых металлов (галлий Ga, 29,7 °С) в диапазоне от 300 К до 3000 К.

Разработана конструкция и изготовлена МЧТ на реперной точке Ga, исходя из требования, что излучатель должен работать как на воздухе, в лабораторных условиях, так и в вакууме, в составе метрологического комплекса для калибровки оптико-электронной аппаратуры в условиях вакуума и низкого фонового излучения.

Выполнено исследование созданной во ВНИИОФИ установки для измерения абсолютной спектральной чувствительности ИК приемников излучения в диапазоне длин волн 0,4…14 мкм на основе прецизионного абсолютного криогенного радиометра.

На оборудовании УНУ, входящем в состав «Метрологического комплекса для УФ-видимого-ИК диапазонов на основе оптических излучателей – МЧТ», были выполнены исследования и оказаны метрологические услуги 8 сторонним организациям, из них 3 – зарубежным, по поверке и калибровке измерительного оборудования в соответствии с п.3.4 утвержденной программы развития УНУ по этапу 2.

Также в ходе работы разработаны и аттестованы три методики измерений и одна методика калибровки:

• методика измерения коэффициента абсолютной чувствительности к яркости панхроматической оптико-электронной аппаратуры дистанционного зондирования Земли
• методика измерений пространственного распределения спектральной чувствительности
• методика измерений энергетической яркости и силы излучения в диапазоне длин волн 10-400 нм
• методика калибровки средств измерений экспозиционной дозы и энергетической освещенности в диапазоне длин волн 10-120 нм

Работы в рамках данного направления проводятся в России впервые, в результате работ ожидается получение новых научных решений.

Состав выполненных работ удовлетворяет условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств. Результаты выполненных работ соответствует требованиям Технического задания и нормативной документации. Содержание отчётной документации соответствует условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.

---

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 22 августа 2014 г. № 14.592.21.0001 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 3 в период с 1 июля 2015 г. по 31 декабря 2015 г. выполнялись следующие работы:

• Разработка метода коррекции угловой зависимости чувствительности интегральных радиометров и дозиметров с использованием синхротронного излучения совместно с НИЦ «Курчатовский институт»
• Разработка программно-математической модели измерительной технологии для контроля и коррекции угловой зависимости чувствительности интегральных радиометров и дозиметров, совместно с НИЦ «Курчатовский институт»
• Проведение совершенствования радиометрических методов измерений термодинамической температуры высокотемпературных МЧТ для радиометрических калибровок АНЗ на основе фильтровых радиометров и проведена калибровка ИК-приемников излучения, включая фильтровые радиометры по абсолютной спектральной чувствительности
• Выполнение модернизации узлов установки для предполетной калибровки аппаратуры наблюдения Земли по спектральной чувствительности к спектральной плотности энергетической яркости за счет новой системы питания источников интегрирующей сферы, системы спектрокомпаратора и широкоапертурного монохроматического источника
• Разработка комплекта методик измерений и калибровки интегральных радиометров и дозиметров рентгеновского, УФ, видимого и ИК излучения с использованием синхротронного излучения
• Закупка оборудования и материалов для проведения экспериментальных работ
• Проведение исследования метрологических характеристик и оценка погрешностей модернизированной УНУ
• Участие в международных сличениях в рамках Консультативного комитета фотометрии и радиометрии (CCPR) Международного комитета Мер и Весов (МКМВ), метрологических организаций COOMET, EUROMET, APMP, и в двустороннем Международном научно-исследовательском проекте JRP-INK (Implementing the New Kelvin) по переопределению шкалы радиационной температуры на основе методов абсолютной радиометрии с использованием высокотемпературных реперных точек. Участие ФГУП ВНИИОФИ совместно с Роскосмосом в международном проекте GEOSS (Global Earth Observation System of Systems) по координации космических систем мониторинга Земли;
• Проведение исследований и оказание услуг сторонним организациям
• Обобщение результатов исследований и разработка практических рекомендаций по использованию результатов ПНИ
• Разработка и аттестация новых методик измерений в соответствии с п.3.3 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 3
• Проведение работ по поверке и калибровке измерительного оборудования в соответствии с п.3.4 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 3
• Проведение мероприятий по повышению доступности УНУ для внешних и внутренних пользователей в соответствии с п.3.5 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 3
• Проведение работ по развитию кадрового потенциала УНУ в соответствии с п.3.8 утвержденной Программы развития УНУ по этапу 3

В ходе работы на третьем этапе разработаны три методики измерений, в том числе:

• методика измерения относительной спектральной чувствительности панхроматической оптико-электронной аппаратуры дистанционного зондирования Земли
• методика измерения абсолютного значения спектрального коэффициента диффузного отражения в диапазоне от 400 нм до 800 нм
• методика измерения абсолютной спектральной чувствительности трап детектора в спектральном диапазоне от 400 до 1100 нм

В целях коммерциализации (практического использования) результатов интеллектуальной (научно-технической) деятельности, полученных в рамках проекта, ФГУП «ВНИИОФИ» осуществляет:

• Использование высокоточных методов калибровки, разработанных с использованием уникальной установки с учетом передового опыта ведущих метрологических институтов США и Германии
• Обеспечение прослеживаемости результатов измерений в спектрорадиометрии к Государственным первичным эталонам, основанным на использовании синхротронного излучения ГЭТ 84-2012 и ГЭТ 162-2012
• Гармонизацию методов калибровки средств измерений, актуальную в связи с вступлением России в ВТО, что обеспечивает международное признание достоверности результатов измерений, выполняемых в России национальными метрологическими институтами и территориальными органами Росстандарта в соответствии с таблицами калибровочных возможностей СМС Международного комитета мер и весов
• Использование разработанных методов при проведении международных сличений первичных эталонов
• Использование разработанных методов, полученных новых результатов и метрологического комплекса на основе источников синхротронного излучения для предоставления научно-исследовательским организациям-пользователям УНУ новых эффективных методов и прецизионных средств проведения исследований; для получения значимых научных результатов , позволяющих переходить к созданию новых видов научно-технической продукции в том числе вторичных рабочих эталонов, рабочих средств измерений, многослойных наноструктур фильтров радиометров, аппаратуры контроля спектральной коррекции чувствительности средств измерений; контроля угловой зависимости чувствительности радиометров; определения энергии и числа электронов с использованием относительных спектральных измерений потока синхротронного излучения, а также вывода на рынок новой научно-технической продукции и технологий

Состав выполненных работ удовлетворяет условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств. Результаты выполненных работ соответствует требованиям Технического задания и нормативной документации. Содержание отчётной документации соответствует условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.

По Соглашению о предоставлении субсидии от «11» августа 2014 г. № 14.624.21.0003 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» выполняется Проект «Разработка методов и метрологического обеспечения экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов»

Новизна предлагаемого к разработке метода диагностики радиопоглощающих наноматериалов заключается в аппаратурно-методической реализации процессов генерирования зондирующих электромагнитных импульсов со сверхкороткой длительностью фронта до 10 пс и равномерным спектральным составом, а также прецизионного измерения их параметров. Впервые будет решена задача метрологического обеспечения измерения электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов методом зондирования сверхширокополосным электромагнитным импульсом при длительности фронта менее 10 пс. Это позволит осуществлять экспресс диагностику в частотном диапазоне до 40 ГГц и не потребует наличия безэховой камеры и больших размеров объектов, что существенно экономит средства на изготовление новых радиопоглощающих наноматериалов.

На этапе № 1 в период с «11» августа 2014 г. по «31» декабря 2014 г. выполнялись следующие работы:

• выполнение аналитического обзора современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИ
• проведение патентных исследований
• выбор направлений исследований по разработке методов экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов в частотном диапазоне 100 МГц ÷ 40ГГц
• макетирование и разработка технических решений создания излучателей и приемников сверхкоротких электромагнитных импульсов для создания эксперимен-тального образца установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов для достижения заданного диапазона частот
• материально-техническое обеспечение работ: метрологическое обеспечение исследований макетов излучателей и приемников сверхкоротких электромагнитных импульсов
• поверка (калибровка) средств измерений, используемых на данном этапе ПНИ
• проведение исследований макетов излучателей и приемников сверхкоротких электромагнитных импульсов
• участие в мероприятиях, направленных на освещение и популяризацию результатов ПНИ

На этапе № 1 были получены следующие результаты:

• рассмотрены аспекты разработки перспективных радиопоглощающих материалов с новыми свойствами путем применения в них нанокомпозитов, а также методы и средства их диагностики с использованием узкополосных и сверхширокополосных электромагнитных излучений, рассмотрены различные средства излучения, измерения и регистрации сверхкоротких электромагнитных импульсов, определены условия для выбора направления дальнейших исследований и проведения патентных исследований
• проведенные патентные исследования позволили выявить существующие технические решения и выполнить их анализ, а также оценить современный уровень техники, определить тенденции и перспективы ее развития при решении задачи разработки методов и метрологического обеспечения экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов. Показано, что при создании установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов будут использованы патенты разработчика – ФГУП «ВНИИОФИ»: патент РФ №2454762 и патент РФ №2468375. Оформлен отчет о патентных исследованиях в соответствии с ГОСТ 15.011-96
• определены схемные решения создаваемой установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов. Выбраны электродинамические структуры приемников и излучателей, перспективные для макетирования
• проведенное макетирование позволило определить состав экспериментального образца установки экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов. Выбраны электродинамические структуры излучающих и приемных модулей, перспективные для ее реализации: рупор с раскрывом ~ 1 см, имеющий равномерный спектр излучения до 40 ГГц; биконусы малой длины до 10 см, обеспечивающие увеличение чувствительности метода при частотах 1- 10 ГГц; плоские вибраторы типа «бабочка» длиной до 0,5 м для увеличения чувствительности метода при частотах 100 МГц - 1 ГГц; комплект полосковых измерительных преобразователей для измерения параметров зондирующих и отраженных сигналов СК ЭМИ
• определен перечень оборудования, используемого для материально-технического обеспечения работ: метрологическому обеспечению исследований макетов излучателей и приемников сверхкоротких электромагнитных импульсов. Перечень включает средства измерений и вспомогательное оборудование
• проведены поверки (калибровки) средств измерений, используемых на данном этапе ПНИ проведена калибровка доработанного цифрового осциллографического регистратора Tektronix DPO 71604 зав. №В010437, макета датчика напряженности импульсного электрического поля пикосекундного диапазона с кабельной линией связи и комплекта высокочастотных ослабителей (аттенюаторов). Оформлены 3 сертификата о калибровке
• проведенные исследования макетов излучателей и приемников сверхкоротких электромагнитных импульсов показали, что изготовленные макеты могут быть использованы в качестве базовой основы для реализации в составе экспериментального образца установки экспресс диагностики в соответствуют с требованиям ТЗ
• проведены мероприятия, направленные на освещение и популяризацию результатов ПНИ. Принято участие в двух научно-технических конференциях с докладами на:
  • «X Всероссийской научно-технической конференции «Метрологическое обеспечение обороны и безопасности в Российской Федерации», проводившейся 27-29 октября 2014 г. в г. Мытищи на базе «Главного научного метрологического центра» МО РФ
  • «II Всероссийской научно-технической конференции «Академические Жуковские чтения», проводившейся 25-27 ноября 2014 г. в г. Воронеже на базе «Военно-воздушной академии имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина». На конференции «Академические Жуковские чтения» выданы сертификаты участников Сухова А.В. и Алешко А.И.

По результатам исследований 1 этапа ПНИ опубликованы 2 статьи:

• T. V. Dolmatov,V. V. Bukin, K. Yu. Sakharov, A. V. Sukhov, S.V.Garnov, V. A. Terekhin. A Superbroadband Electro-Optical Pulsed Electric Field Strength Converter // Measurement Techniques, Vol. 57, No. 10, January, 2015. P. 1179-1183. doi: 10.1007/s11018-015-0599-0
• K. Yu. Sakharov, V. A. Turkin, O. V. Mikheev, M. Yu. Denisov, V. L. Ugolev, A. V. Sukhov. A Shunt for Measurements of Pulse Currents Based on a Corrugated Tube // Measurement Techniques, March 2015, Volume 57, Issue 12, pp 1451-1456. doi: 10.1007/s11018-015-0648-8

Статьи в данных изданиях индексируется в базах данных Scopus и Web Of Science.

---

Завершен этап № 2, срок выполнения которого с «1» января 2015 г. по «30» июня 2015 г. На данном этапе выполнялись следующие работы:

• проведение теоретических исследований обработки сигналов для реализации метода экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов
• разработка эскизной конструкторской документации на экспериментальный образец установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов
• разработка методики проведения исследований технических характеристик экспериментального образца установки экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов
• участие в мероприятиях, направленных на освещение и популяризацию результатов ПНИ
• проведение дополнительных патентных исследований по ГОСТ Р 15.011-96.

На этапе № 2 были получены следующие результаты:

• проведены теоретические исследования обработки сигналов для реализации метода экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов, на основании которых:
  • выбраны геометрические размеры излучающих антенн: плоская вибраторная антенна ПВА-50 со сдвоенными электродами треугольной формы: высота одного вибратора – 539 мм, ширина – 500 мм, угол между сдвоенными электродами в вибраторе - 24°; биконическая антенна БА-10: высота одного конуса – 100 мм, диаметр основания – 100 мм; ТЕМ-рупорная антенна ТЕМ-Р: длина рупора – 50 мм, угол раскрыва - 16°, площадь раскрыва – 3 см²
  • выбраны основные принципы построения математической модели обра-ботки измерительной информации при экспресс диагностике: фильтрацию шумов проводить при помощи метода ядерного сглаживания. При этом должны быть реализованы возможности использования различных ядерных функций (квартической, Епанечникова, Гаусса, треугольной, прямоугольной) с варьируемым параметром ширины окна. Значение параметра ширины окна сглаживания определяется при проведении экспериментальных ис-следований; время-частотное преобразование измерительных сигналов осуществлять при помощи динамического преобразования Фурье в прямоугольном окне. Выборка сигнала должна быть такой, чтобы сигнал полностью затухал к границам выборки. При этом для возможностей настройки образца экспериментальной установки должны быть реализованы возможности использования сглаживающих оконных функций с различным время-частотным разрешением (Ланцоша, Хэмминга, Блэкмана-Наталла). Также должна быть реализована возможность расширения выборки за счет нулевых отсчетов с целью улучшения частотного разрешения спектральной характеристики коэффициента отражения (прохождения) наноматериала
  • проведен анализ и оценка погрешности измерений коэффициента отражения (прохождения) радиопоглощающих наноматериалов: было обосновано, что измерение коэффициента отражения (прохождения) можно рассматривать как результат деления сумм мгновенных значений зарегистрированных сигналов, не осуществляя пересчет зарегистрированного напряжения в напряженность электрического поля. При этом измерительный преобразователь полностью пассивный, положение образца и измерительного преобразователя не изменяются на каждом шаге измерений, сигналы регистрируются с неизменным шагом по времени, число отсчетов сигналов совпадает. При доверительной вероятности P = 0,95 доверительные границы относительной погрешности не должны превышать 8 %. Уточнение величины погрешности предполагается провести на дальнейших этапах в ходе исследований технических характеристик экспериментального образца установки
• разработана эскизная конструкторская документация (ЭКД) на эксперимен-тальный образец установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов, в том числе:
  • спецификация КВФШ.411711.008
  • сборочный чертеж КВФШ.411711.008 СБ
  • схема электрическая структурная КВФШ.411711.008 Э1
  • схема деления структурная КВФШ.411711.008 Е1
  • руководство по эксплуатации КВФШ.411711.008 РЭ
  • формуляр КВФШ.411711.008 ФО. Состав и качество разработанной ЭКД соответствует требованиям технического задания
• разработана «Методика проведения исследований технических характеристик экспериментального образца установки экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов» в соответствии с требованиями ГОСТ 8.563-2009
• проведены мероприятия, направленные на освещение и популяризацию результатов ПНИ. Принято участие с опубликованием тезисов в 4-х мероприятиях, направленных на освещение и популяризацию результатов ПНИ:
  • в XXIX Всероссийском симпозиуме "Радиолокационное исследование природных сред" 25-26 марта 2015 года, г. Санкт-Петербург, Военно-космическая академия им. А.Ф. Можайского
  • во II-й Всероссийской научно-технической конференции «Технологии, измерения и испытания в области электромагнитной совместимости – ТЕХНОЭМС-2015», 1 2 апреля 2015 года, г. Москва. во Всероссийской научно-технической конференции «Метрологическое обеспечение фотоники», 14-17 апреля 2015 года, г. Москва
  • оформлен доклад и оплачен регистрационный взнос на участие в научно-технической конференции 4th Conference on Microwave Techniques COMITE 2015 (4-я Конференция по микроволновой технике COMITE 2015) в рамках недели радиоэлектроники и СВЧ 2015, которая проводилась 21-23 апреля 2015 года в г. Пардубице (Чешская республика)
• проведены дополнительные патентные исследования по ГОСТ Р 15.011-96.

Главным результатом дополнительных патентных исследований стала подача заявки на выдачу патента на полезную модель № 2015118598 от 19.05.15г. «Устройство для измерения коэффициента отражения радиопоглощающих материалов». Данная заявка определена базовой для создания экспериментального образца установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов.

---

Завершен этап № 3, срок выполнения которого с «1» июля 2015 г. по «31» декабря 2015 г.

На данном этапе выполнялись следующие работы:

• разработка Программы и методик проведения экспериментальных исследований электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов на экспериментальном образце установки экспресс диагностики
• обоснование и разработка требований по метрологическому обеспечению метода экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов
• создание математической модели обработки измерительной информации при экспресс диагностике электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов
• участие в мероприятиях, направленных на освещение и популяризацию результатов ПНИ
• изготовление первичного измерительного преобразователя напряженности импульсного электрического поля со сверхкороткой длительностью фронта до 10 пс и равномерным спектральным составом
• калибровка изготовленного первичного измерительного преобразователя
• подготовка заявки на охранный документ

На этапе № 3 были получены следующие результаты:

• разработана Программа и методики проведения экспериментальных исследований электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов на экспериментальном образце установки экспресс диагностики
• обоснованы и разработаны требования по метрологическому обеспечению метода экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов. Разработанные требования предусматривают прослеживаемость измерений к государственным первичным эталонам ГЭТ 148-2013 и ГЭТ 178-2010
• создана математическая модель обработки измерительной информации при экспресс диагностике электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов. Определены требования к форме представления входных и выходных параметров в виде векторов значений и переменных, содержащих шаги по времени и частоте. В дискретной форме записана совокупность математических выражений для ядерного сглаживания, динамического преобразования Фурье, получения векторов значений коэффициентов отражения и поглощения, перевода индексов элементов вектора в значения частотных отсчетов. Разработаны вычислительные алгоритмы, реализующие указанные выше математические выражения, а также необходимые вспомогательные операции по сопряжению ЭВМ и осциллографического регистратора, передаче данных и выводу результатов. На языке программирова-ния C# разработаны программные коды, реализующие основные вычислительные алгоритмы. Разработана программа обработки измерительной информации, реализованная для операционной системы Microsoft Windows (версии 7 и выше) с использованием программной платформы .NET Framework, включающей графический интерфейс пользователя. Проверена адекватность разработанной математической модели на примере сравнения результатов обработки известных сигналов при помощи математической модели и аналитически заданного фильтра низких частот Баттерворта
• изготовлен первичный измерительный преобразователь напряженности им-пульсного электрического поля со сверхкороткой длительностью фронта до 10 пс и равномерным спектральным составом. Преобразователь создан на основе полосковой линии с участком воздушного заполнения
• проведена калибровка изготовленного первичного измерительного преобразователя с использованием государственного первичного эталона ГЭТ 178-2010. Получено время нарастания переходной характеристики не более 10 пс. Длительность переходной характеристики составила не менее 1 нс, предел допускаемой погрешности измерений составил не более 7 %
• принято участие в 12-ой Международной выставке испытательного и кон-трольно-измерительного оборудования «Testing & Control», которая проходила 27–29 октября 2015 в г. Москве в Крокус Экспо
• получен патент РФ на полезную модель RU 1555117 «Устройство для измерения коэффициента отражения радиопоглощающих материалов». Данный патент определен базовым для создания экспериментального образца установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов
• подготовлена заявка на патент на изобретение «Способ измерения коэффициента отражения радиопоглощающих материалов». Получение патента предполагается на следующих этапах ПНИ

По результатам ПНИ в 2015 году опубликованы 2 работы, индексируемые в базах данных Scopus и Web Of Science:

1. K. Yu. Sakharov, V. A. Turkin, O. V. Mikheev, M. I. Dobrotvorskii, A. V. Sukhov, and A. I. Aleshko. The Metrological Support for Measurements of the Parameters of Intense Pulsed Electromagnetic Fields in the Subnanosecond Range // Measurement Techniques, Vol. 58, No. 9, December, 2015. Р.Р. 1023-1028. DOI: 10.1007/s11018-015-0836-6.
2. K.Yu. Sakharov, V.A. Turkin, O.V. Mikheev, A.V. Sukhov, A.I. Aleshko. A measuring system for characterization of radarabsorbing materials with sounding ultra-short electromagnetic pulses over the range 0.1-40 GHz // MAREW 2015 Microwave and Radio Electronics Week 2015. 14th Conference on Microwave Techniques COMITE 2015, DOI: 10.1109/COMITE.2015.7120224.

Принято участие в 5-ти мероприятиях (вместо двух обязательных), направленных на освещение и популяризацию результатов ПНИ – докладах на научно-технических конференциях и симпозиумах с опубликованием тезисов и выставке.

---

Завершен этап № 4, срок выполнения которого с «1» января 2015 г. по «30» июля 2016 г.

На данном этапе выполнялись следующие работы:

• изготовление экспериментальных образцов радиопоглощающих наноматериалов для экспериментальных исследований
• проведение экспериментальных исследований электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов традиционным узкополосным методом
• изготовление экспериментального образца установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов
• проведение исследований технических характеристик установки экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов по разработанной методике
• разработка методики передачи размеров единиц физических величин, измеряемых в установке экспресс диагностики параметров наноматериалов, от первичных эталонов для метрологического обеспечения метода экспресс диагностики параметров наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов
• материально-техническое обеспечение работ: метрологическое обеспечение экспериментальных исследований электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов традиционным узкополосным методом
• поверка (калибровка) средств измерений, используемых при проведении ис-следований на данном этапе ПНИ
• участие в мероприятиях, направленных на освещение и популяризацию результатов ПНИ
• проведение дополнительных патентных исследований по ГОСТ Р 15.011-96

На этапе № 4 были получены следующие результаты:

• изготовлены экспериментальные образцы радиопоглощающих наноматериалов для экспериментальных исследований:

• пластина «Лист-50» с нанокомпонентами;
• пластина резиновая радиопоглощающая эластичная ПРПЭ-33 с нанокомпонентами;
• ткань полиэфирная "органза" арт. 5354/1-05, покрытие - нержавеющая сталь;
• ткань полиэфирная арт. 4536, покрытие - нержавеющая сталь;
• ткань полиэфирная арт. PL00069, покрытие - нержавеющая сталь.

• проведены экспериментальные исследования электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов традиционным узкополосным методом на изготовленных экспериментальных образцах
• изготовлен экспериментальный образец установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов по разработанной на втором этапе ПНИ ЭКД
• проведены исследования технических характеристик экспериментального об-разца установки экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов по разработанной на втором этапе ПНИ методике
• разработана методика передачи размеров единиц физических величин, измеряемых в установке экспресс диагностики параметров наноматериалов, от первичных эталонов для метрологического обеспечения метода экспресс диагностики параметров наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов
• осуществлено материально-техническое обеспечение работ: метрологическое обеспечение экспериментальных исследований электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов традиционным узкополосным методом, в том числе привлечено оборудование УНУ «Научно-технологический механоактивационный комплекс установок для получения, обработки и исследования свойств нанокристаллических дисперсных материалов с управляемыми фракционным составом и эксплуатационными свойствами» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей»
• проведена калибровка средств измерений, используемых при проведении исследований на данном этапе ПНИ: измерительных преобразователей напряженности импульсного электрического поля ИППЛ-Л - зав.№37 и зав.№03. Полученные метрологические характеристики приведены в сертификатах о калибровке
• проведены мероприятия, направленные на освещение и популяризацию результатов ПНИ. Принято участие в следующих 4-х мероприятиях (вместо двух обязательных):

• 11-ой Международной специализированной выставке оптической, лазерной и оптоэлектронной техники «Фотоника. Мир лазеров и оптики-2016», 15–17 марта 2016г., г. Москва, «Экспоцентр»
• в III-й Всероссийской научно-технической конференции «Технологии, измерения и испытания в области электромагнитной совместимости – ТехноЭМС-2016», 18 20 апреля 2016 г., г. Москва, МИЭМ НИУ «ВШЭ»
• 12-м Московском международном инновационном форуме и выстав-ке «Точные измерения - основа качества и безопасности», 17-19 мая, г.Москва, ВДНХ, пав. 69
• 10-ой Всероссийской научно-технической конференции «Метрология в радиоэлектронике», 20-22 июня 2016 г., Менделеево, ФГУП «ВНИИФТРИ»

• проведены дополнительные патентные исследования по ГОСТ Р 15.011-96. Подана заявка на патент на изобретение №2016101668 от 20.01.16г. «Способ измерения коэффициента отражения радиопоглощающих материалов». 

По результатам ПНИ в первом полугодии 2015 года опубликованы 3 работы, индексируемые в базах данных Scopus и Web Of Science:

1. K. Yu. Sakharov, S. A. Podosenov, V. A. Turkin, O. V. Mikheev, E. R. Men'kova, A.V. Sukhov, A. I. Aleshko. Use of the Method of Predetermined Currents to Calculate the Parameters of Pulsed Electromagnetic Fields with Rise Time Up to 10 psec in the Time Domain// Measurement Techniques, Vol. 58, No. 11, February, P.P. 1261-1265. DOI: 10.1007/s11018-016-0881-9.
2. K. Yu. Sakharov, V. A. Turkin, O. V. Mikheev, A.V. Sukhov, A. I. Aleshko. Methods and Means of Probing Radio-Absorbing Materials with Ultrashort Electromagnetic Pulses // Measurement Techniques, Vol. 58, No. 11, February, 2016. P.P. 1269-1273. DOI: 10.1007/s11018-016-0883-7. 
3. K. Yu. Sakharov, V. A. Turkin, O. V. Mikheev, E. R. Men'kova, Ugolev, M. Yu. Denisov, A.V. Sukhov. Metrological Assurance of Measurements of Pulsed Lightning-Strike Currents// Measurement Techniques, Vol. 58, No. 11, February, 2016, P.P. 1266-1268. DOI: 10.1007/s11018-016-0882-8.

---

Завершен этап № 5 (заключительный) и вся ПНИ в целом, срок выполнения 5 этапа с «1» июня по «31» декабря 2016 г. На данном этапе выполнялись следующие работы:

• проведение экспериментальных исследований электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов по разработанной Программе и методике экспериментальных исследований на изготовленном экспериментальном образце установки экспресс диагностики;
• проведение сравнения полученных результатов экспериментальных исследований электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов с результатами исследований традиционным узкополосным методом;
• разработка методики экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов;
• проведение исследований для подтверждения соответствия Методики экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов установленным метрологическим требованиям к измерениям;
• проведение оценки полноты решения задачи и достижения поставленных целей ПНИ;
• разработка технических требований и предложений по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера;
• разработка проекта технического задания на проведение ОКР по теме: «Разработка установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов»;
• материально-техническое обеспечение работ: метрологическое обеспечение экспериментальных исследований электромагнитных параметров радиопоглощающих материалов;
• поверка (калибровка) средств измерений, используемых при проведении ис-следований на данном этапе ПНИ;
• участие в мероприятиях, направленных на освещение и популяризацию результатов ПНИ;
• подготовка заявки на охранный документ.

На этапе № 5 были получены следующие результаты:

• проведены экспериментальные исследования электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов на изготовленном экспериментальном образце установки экспресс диагностики. Было установлено, что зондирование образцов РПМ следует проводить при углах падения импульса в диапазоне от 15 до 45 градусов, при двух поляризациях – вертикальной и горизонтальной, а длительность регистрируемого временного окна должна составлять не менее 25 длительностей импульса. Для устранения паразитных сигналов следует использовать сглаживающие окна: треугольное, окно с плоской вершиной, Ханна и Блэкмана, добиваясь минимального уровня сигнала на границах окна. Полученные данные были отражены в математической модели обработки измерительной информации;
• проведено сравнение полученных результатов экспериментальных исследований электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов с результатами исследований традиционным узкополосным методом на основе разработанных оценок для выражения схожести полученных частотных характеристик: коэффициента взаимной корреляции, среднего относительного отклонения и среднеквадратичного отклонения. Для коэффициента отражения получено, что результаты СК ЭМИ зондирования и узкополосного зондирования в пределах погрешности ± 2 дБ коррелируют между собой при всех углах падения и поляризациях. Наилучшее совпадение данных (наименьшие отклонения значений друг от друга) наблюдаются при угле падения 45 градусов и горизонтальной поляризации;
• разработана методика экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов, обеспечивающая заданные метрологические требования к измерениям и показателям назначения в соответствии с требованиями ТЗ. Методика может использоваться при выборочном контроле и поточном производстве радиопоглощающих материалов в реальном режиме времен;
• проведены исследования для подтверждения соответствия Методики экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов установленным метрологическим требованиям к измерениям, которые показали полное соответствие ТЗ по метрологическим требованиям и показателям назначения;
• проведена оценка полноты решения задачи и достижения поставленных целей ПНИ. Установлено, что ПНИ выполнено в соответствии с требованиями ТЗ, а состав выполненных работ удовлетворяет условиям Соглашения о предоставлении субсидии;
• разработаны технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации установки экспресс диагностики с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера, позволяющие ему выйти на рынок аналитического оборудования для определения электромагнитных параметров наноматериалов. Потенциал использования результатов ПНИ обусловлен наличием собственной производственно-технологической базы и квалифицированным коллективом исполнителей;
• разработан проект технического задания на проведение ОКР по теме: «Разработка установки экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов», который учитывает возможности и особенности индустриального партнера. В проекте с целью сокращения времени выполнения ОКР были исключены два первых этапа работ: «Техническое предложение» и «Эскизный проект», так как основные задачи данных этапов решены в рамках ПНИ, при этом нерешенные задачи были перенесены в этап «Технический проект»;
• осуществлено материально-техническое обеспечение работ: метрологическое обеспечение экспериментальных исследований электромагнитных параметров радиопоглощающих, в том числе разработаны и изготовлены специальная оснастка для крепления и юстировки образцов радиопоглощающих наноматериалов, а также устройство позиционирования для точной установки углов и расстояний при проведении измерений коэффициента отражения РПМ. Привлечено оборудование, входящее в состав ЦКП «Центр коллективного пользования высокоточными методами и средствами оптико-физических измерений» (ЦКП ВНИИОФИ);
• проведена поверка двух измерительных преобразователей напряженности импульсного электрического поля ИППЛ-Л (У) зав.№70 и ИППЛ-Л (Н), зав.№77, входящих в состав экспериментального образца установки экспресс диагностики;
• в рамках мероприятий, направленных на освещение и популяризацию результатов ПНИ, принято участие в научно-практической конференции «Научное приборостроение – современное состояние и перспективы развития», которая проводилась 15-16 ноября по адресу: г.Москва, Ленинский проспект, дом 32а;
• подготовлены две заявки на регистрацию программ для ЭВМ: Программа обработки измерительной информации при экспресс диагностике электромагнитных параметров радиопоглощающих материалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов и Программа для расчета рабочих зон и напряженностей, воспроизводимых импульсных электромагнитных полей эталонных полеобразующих систем на основе биконической антенны и ее модификаций.

В результате выполнения ПНИ получены следующие основные результаты:

• определены схемно-технические решения метода экспресс диагностики, проведено макетирование излучателей и приемников сверхкоротких электромагнитных импульсов (СК ЭМИ). Проведены теоретические исследования обработки сигналов для реализации метода экспресс диагностики;
• разработана эскизная конструкторская документация на экспериментальный образец установки (ЭО) экспресс диагностики и изготовлен ЭО. Внешний вид установки показан на рисунке 1;
• создана математическая модель обработки измерительной информации при экспресс диагностике, предусматривающая векторную форму выходных параметров, ядерное сглаживание и динамическое преобразование Фурье;
• обосновано, разработано и реализовано метрологическое обеспечение метода экс-пресс диагностики, предусматривающее прослеживаемость к государственным первичным эталонам ГЭТ 148-2013 и ГЭТ 178-2010;
• разработана методика проведения исследований характеристик ЭО установки и проведено его исследование. Длительность фронта излучаемых и измеряемых СК ЭМИ составила не более 10 пс (40 ГГц);
• изготовлены образцы радиопоглощающих наноматериалов на основе пластин нанокомпозитной резины, а также полиэфирных тканей с покрытием из нержавеющей стали ионно-абсорбционным методом. Проведено исследование их поглощающих и отражающих характеристик узкополосными методами и на установке экспресс диагностики. Получено совпадение в пределах погрешности;
• разработана методика экспресс диагностики электромагнитных параметров наноматериалов с использованием СК ЭМИ. Проведены исследования и подтверждено соответствие Методики установленным метрологическим требованиям к измерениям;
• разработаны технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации установки экспресс диагностики с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера.
• разработан проект технического задания на проведение ОКР.

Состав выполненных работ удовлетворяет условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств. Результаты выполненных работ соответствует требованиям Технического задания и нормативной документации. Содержание отчётной документации соответствует условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.

Рекомендации и предложения по использованию результатов выполненного проекта

Результаты работы создают материально-техническую и методологическую базу для развития научно-технических и технологических направлений разработки новых конструкционных наноматериалов для электромагнитных применений и создания электромагнитной среды, обеспечивающей уменьшение влияния электромагнитных излучений на человека и технические средства, а также уменьшение радиозаметности объектов.

Предполагается повышение производительности труда при создании радиопоглощающих наноматериалов за счет существенного уменьшения времени на диагностику при поточном производстве, а также уменьшение отрицательного техногенного воздействия электромагнитных излучений на людей и окружающую среду за счет создания новых эффективных радиопоглощающих наноматериалов.

Возможная форма коммерциализации полученных результатов - серийное изготовление установок экспресс диагностики радиопоглощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов, а также оказание услуг по измерению радиопоглощающих и отражающих характеристик объектов.

Планируется внедрение разработанной в процессе ПНИ Методики экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопоглощающих наноматериалов в опытное производство новых наноматериалов.

Предполагается постановка ОКР по разработке установок экспресс диагностики.

Рис. 1 Установка экспресс диагностики электромагнитных параметров радиопо-глощающих наноматериалов с использованием сверхкоротких электромагнитных импульсов

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 25 августа 2014 г. № 14.625.21.0004 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 1 в период с 25 августа 2014 г. по 31 декабря 2014 г. выполнялись следующие работы:

• аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИ
• проведение выбора и обоснование направления исследований
• проведение патентных исследований в соответствии с ГОСТ Р 15.011-96
• исследование особенности работы оптических дисковых микрорезонаторов
• проведение теоретического исследования и разработка математических моделей элементов сенсоров на основе оптических дисковых микрорезонаторов для определения концентрации наночастиц в газовых средах
• проведение теоретического исследования и разработка математических моделей оптического дискового микрорезонатора для создания высокочувствительных сенсоров наночастиц в жидких средах
• проведение теоретического исследования и разработки математических моделей оптических дисковых микрорезонаторов, созданных литографическими методами для работы в жидких и газообразных средах
• разработка технических решений экспериментального стенда для калибровки и испытания экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезанаторов и определения их характеристик
• разработка технических решений системы ввода/вывода возбуждающего лазерного излучения и его регистрации для оптических дисковых микрорезонаторов, изготавливаемых различными методами
• проведение экспериментальных исследований и выбор оптимальных параметров процесса изготовления экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов методами термообработки, механической обработки и литографии
• разработка методики изготовления экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов с помощью термообработки
• разработка методики изготовления экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов с помощью механической обработки
• разработка методики изготовления экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов с помощью литографии
• исследование возможности нанесения селектирующих покрытий на экспериментальные образцы оптических дисковых микрорезонаторов
• проведение регламентных работ и технического обслуживания оборудования чистых комнат и измерительного оборудования, замена выработавших свой ресурс комплектующих и расходных материалов
• подготовка помещений и инженерных коммуникаций для размещения высокоточного измерительного оборудования

Основными результатами работ, выполненных на данном этапе, являются разработанные технические решения экспериментального стенда для калибровки и испытаний экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезанаторов и определения их характеристик и систем связи. С помощью этого стенда будут проверяться параметры микрорезонаторов и осуществляться корректировка теоретических моделей, разработанных в ходе настоящего этапа.

В ходе выполнения данного этапа были разработаны методики изготовления трех типов микрорезонаторов с помощью термообработки, механической обработки и литографических методов. Эти методики будут в дальнейшем использоваться и совершенствоваться в соответствии с результатами испытаний опытных экземпляров микрорезонаторов.

Было разработано селектирующее покрытие, удерживающее наночастицы серебра на поверхности микрорезонатора несмотря на электростатический потенциал, возникающий на поверхности наночастиц в жидких средах.

Для отработки процесса нанесения селектирующего покрытия были изготовлены прототипы оптических дисковых микрорезонаторов. Была исследована равномерность нанесения этого покрытия методами оптической интерференционной микроскопии, так как неравномерное покрытие может вызвать ухудшение добротности и искажение спектра собственных частот микрорезонатора.

Разработка данного направления позволит создать новые типы мобильных, недорогих сенсоров для определения содержания наночастиц в воздушных и водных средах для контроля гигиенических норм в соответствии с ГН 1.2.2633-10 «Гигиенические нормы содержания приоритетных наноматериалов в объектах окружающей среды». Создание новых типов сенсоров позволит расширить номенклатуру контролируемых наноматериалов в окружающей среде и на производстве.

Состав выполненных работ удовлетворяет условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств. Результаты выполненных работ соответствует требованиям Технического задания и нормативной документации. Содержание отчётной документации соответствует условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.

---

Завершен этап № 2, срок выполнения которого с «1» января 2015 г. по «30» июня 2015 г. На данном этапе выполнялись следующие работы:

• Разработана эскизная конструкторская документация на экспериментальный стенд для калибровки и испытаний экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов и определения их характеристик
• Был создан экспериментальный стенд для калибровки и испытаний экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов и определения их характеристик
• Разработана система подготовки модельных жидкостных и газовых смесей с различной концентрацией наночастиц и подачи их на экспериментальный образец оптического дискового микрорезонатора
• Разработана система ввода/вывода возбуждающего лазерного излучения и его регистрации для экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов в трех конструктивных исполнениях
• Разработано программное обеспечение для автоматизации процесса измерения частотных характеристик и добротности различных типов экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов
• Изготовлены пятнадцать экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов с помощью термообработки, механической обработки и литографии
• Исследованы характеристики экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов. В том числе исследовано влияние различных методов химической и механической обработки и подготовки поверхностей (сухое травление, глубокая полировка, суперполировка) на добротность оптических дисковых микрорезонаторов
• Исследованы частотные характеристики и добротность экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов, полученных различными методами
• Внесены изменения по результатам исследований в технологию изготовления экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов
• Проведены исследования и разработана методика оценки геометрических параметров и структуры поверхности экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов с использованием методов сканирующей электронной микроскопии
• Проведены исследования и разработана методика оценки геометрических параметров формы и рельефа поверхности экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов методами атомно-силовой микроскопии
• Изготовлены экспериментальные образцы оптических дисковых микрорезонаторов с различной формой образующей (эллиптическая, параболическая)
• Исследована получаемая добротность экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов с различной образующей
• Проведено сравнение качества поверхности экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов на основе разработанных методик
• Проведены регламентные работы и техническое обслуживание оборудования чистых комнат и измерительного оборудования, проведена замена выработавших свой ресурс комплектующих и расходных материалов
• Проведены работы по подготовке помещений и инженерных коммуникаций для размещения высокоточного измерительного оборудования

Основными результатами работ, выполненных на данном этапе, являются: создан экспериментальный стенд для калибровки и испытаний экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов (ОДМ) и определения их характеристик с системой ввода/вывода возбуждающего лазерного излучения в трёх исполнениях, для которого были созданы две системы подготовки модельных сред (жидкой и газообразной) для нанесения на поверхность ОДМ наночастиц, который будет использоваться на следующих этапах работы для создания и калибровки чувствительного элемента разрабатываемого сенсора.

На основе разработанных на предыдущем этапе методик изготовления ОДМ тремя методами — методом термообработки, механическим методом и методом литографии, было изготовлено 15 экспериментальных образцов ОДМ и исследованы их характеристики с помощью созданного стенда.

Разработанные методики оценки геометрических параметров и структуры поверхности экспериментальных образцов ОДМ с использованием методов сканирующей электронной микроскопии и атомной силовой микроскопии предоставляют возможность оценки качества ОДМ в процессе изготовления.

С помощью созданного стенда, а так же, с помощью разработанных методик оценки геометрических параметров и структуры поверхности ОДМ были исследованы частотные характеристики, геометрические параметры и структура поверхности созданных экспериментальных образцов микрорезонаторов. По результатам исследований были внесены изменения в технологию изготовления экспериментальных образцов ОДМ.

Состав выполненных работ удовлетворяет условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств. Результаты выполненных работ соответствует требованиям Технического задания и нормативной документации. Содержание отчётной документации соответствует условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.

---

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 25 августа 2014 г. № 14.625.21.0004 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 3 в период с 1 июля 2015 г. по 31 декабря 2015 г. выполнялись следующие работы:

• Разработка эскизной конструкторской документации единой системы ввода/вывода лазерного излучения в экспериментальный образец оптического дискового микрорезонатора и разработка метода ввода/вывода лазерного излучения в экспериментальный образец оптического дискового микрорезонатора для контроля изменения собственных мод резонатора под влиянием внешнего воздействия
• Изготовление экспериментального образца чипа для создания многоканальных сенсоров на основе микрорезонаторов
• Создание системы детектирования лазерного излучения, выходящего из оптического дискового микрорезонатора
• Проведение исследования особенности работы экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов в воздушной и водной средах
• Разработка эскизной конструкторской документации чипа для создания многоканальных сенсоров на основе микрорезонаторов
• Проведение дополнительного патентного поиска. Исследование топологии созданного экспериментального образца чипа методами электронной и зондовой микроскопии
• Исследование топологии созданного экспериментального образца чипа методами электронной и зондовой микроскопии
• Проведение регламентных работ и техническое обслуживание оборудования чистых комнат и измерительного оборудования, замена выработавших свой ресурс комплектующих и расходных материалов
• Подготовка помещений и инженерных коммуникаций для размещения высокоточного измерительного оборудования

Основные результаты работ, выполненных на третьем этапе:

• эскизная конструкторская документация и созданная на ее основе система ввода/вывода лазерного излучения
• методика создания дифракционных решеток на поверхности экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов для ввода/вывода возбуждающего излучения
• система детектирования лазерного излучения выходящего из оптического дискового микрорезонатора
• эскизная конструкторская документация и созданные на ее основе образцы чипов для создания многоканальных сенсоров на основе микрорезонаторов
• патентная заявка по результатам работ

Состав выполненных работ удовлетворяет условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств. Результаты выполненных работ соответствует требованиям Технического задания и нормативной документации. Содержание отчётной документации соответствует условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.

---

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 25 августа 2014 г. № 14.625.21.0004 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 4 в период с 1 января 2016 г. по 30 июня 2016 г. выполнялись следующие работы:

• Разработка метода нанесения наночастиц на экспериментальный образец оптического дискового микрорезонатора;
• Проведение исследования изменения частотных характеристик экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов при взаимодействии с наночастицами разных размеров;
• Проведение исследования частотных характеристик экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов, изготовленных методом термообработки, при их взаимодействии с различными концентрациями наночастиц в газовой смеси;
• Проведение исследования частотных характеристик экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов, изготовленных методом механической обработки, при их взаимодействии с различными концентрациями наночастиц в жидкостях;
• Проведение исследования частотных характеристик экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов, изготовленных литографическим методом, при их взаимодействии с различными концентрациями наночастиц в жидкостях;
• Проведение исследования методов нанесения на поверхность экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов селектирующих покрытий, позволяющих осаждать на поверхности микрорезонатора заранее определенные наночастицы вещества;
• Разработка методики определения размера частиц диоксида титана с помощью экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов в воздушной среде;
• Разработка методики определения размера наночастиц серебра с помощью экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов в водной среде;
• Разработка методика измерений концентрации наночастиц в жидких и газообразных средах с помощью экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов;
• Проведение экспериментальных исследований по разработанным: методике определения размера частиц диоксида титана с помощью экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов в воздушной среде, методике определения размера частиц наносеребра с помощью экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов в водной среде и методике измерений концентраций наночастиц в жидких и газообразных средах с помощью экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов;
• Проведение исследования и разработка методов калибровки микрорезонаторов при работе с различными наночастицами, включая метод калибровки экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезоиаторов для работы по определению концентрации наночастиц серебра в жидкости и метод калибровки экспериментальных образцов оптических дисковых микрорезонаторов для работы по определению концентрации оксида титана в воздухе;
• Проведение дополнительного патентного поиска;
• Проведение регламентных работ и технического обслуживания оборудования чистых комнат и измерительного оборудования, замена выработавших свой ресурс комплектующих и расходных материалов.

В результате выполнения работ на этапе были проведены исследования частотных характеристик оптических дисковых микрорезонаторов при их взаимодействии с наночастицами в жидких и газообразных смесях, проведены измерения с использованием образцов наночастиц диоксида титана с размерами от 20 нм до 80 нм в аэрозолях с концентрациями от 1 мг/м3 до 8 мг/м3 и образцов наночастиц серебра с размерами от 10 нм до 109 нм в воде с концентрациями от 0,005 ppm до 5 ppm. На основе этих исследований разработаны методики определения размера и измерения концентрации наночастиц в жидких и газообразных средах.

По разработанным методикам проведен цикл измерений, продемонстрировавший возможность датчиков на основе микрорезонаторов измерять концентрацию 0,005 ppm и более.

Состав выполненных работ удовлетворяет условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств. Результаты выполненных работ соответствует требованиям Технического задания и нормативной документации. Содержание отчётной документации соответствует условиям Соглашения о предоставлении субсидии, в том числе Техническому заданию и Плану-графику исполнения обязательств.

Прикладное научное исследование (ПНИ) по проекту «Разработка оптических методов диагностики и технологии создания оптических анализаторов для определения геометрических и электрокинетических параметров несферических наноразмерных объектов в жидких средах».

Проект выполняется по Соглашению о предоставлении субсидии от 21 октября 2014 г. № 14.624.21.0009 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014 -2020 годы».

На этапе № 1 в период с 21 октября по 31 декабря 2014 г. выполнялись следующие работы:

• Аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИ
• Проведение патентных исследований по ГОСТ Р 15.011-96
• Выбор направлений исследований по разработке методов экспресс измерений геометрических параметров и электрокинетического потенциала несферических нанообъектов различной формы в жидких дисперсиях
• Выработка основных технических решений по оптической и электрической схемам малогабаритного анализатора нанообъектов в жидких дисперсиях
• Проведение теоретических и экспериментальных исследований возможности определения аспектного отношения несферических наночастиц по частично деполяризованному статическому рассеянию света
• Проведение исследований способов получения экспериментальных образцов жидких дисперсий с несферическими нанообъектами различной формы и стандартных образцов аспектного отношения цилиндрических нанообъектов в жидких дисперсиях
• Разработка технического задания на программное обеспечение для анализатора
• Проведение математического моделирования и разработка основных алгоритмов обработки данных для анализатора, в том числе:
  • Вычисления автокорреляционных функций рассеянного излучения, работающих по различным математическим алгоритмам (multitau и time of arrival)
  • Вычисления коэффициентов трансляционной и ротационной диффузии наночастиц по автокорреляционным функциям частично деполяризованного ассеянного излучения
  • Вычисления геометрических параметров цилиндрических наночастиц по экспериментально определенным коэффициентамтрансляционной и ротационной диффузии
• Проведение исследований по макетированию различных вариантов оптической схемы анализатора
• Проведение экспериментальных исследований геометрических параметров несферических наночастиц (на примере многослойных нанотрубок) на модуле динамического рассеяния, для проверки и уточнения разработанных алгоритмов обработки данных
• Измерение спектров комбинационного рассеяния углеродных нанотрубок в ЦКП
• Разработка конструкции термостатируемого держателя образца для анализатора

При этом были получены следующие результаты:

• Произведено теоретическое обоснование и экспериментальная апробация предложенного ранее во ФГУП «ВНИИОФИ» метода определения геометрических параметров несферических частиц по частично деполяризованному динамическому рассеянию света (ЧД ДРС)
• Проведено математическое моделирование и разработка алгоритмов, позволяющие определять геометрические параметры несферических наночастиц путем обработки данных ЧД ДРС
• Оценены возможности деполяризованного статического рассеяния для быстрой оценки аспектного отношения несферических наночастиц
• Выполнены экспериментальные исследования геометрических параметров (длины и диаметра) многослойных углеродных нанотрубок методом ЧД ДРС. Статья с изложением метода и результатов исследований принята к печати журналом «Российские нанотехнологии» и будет опубликована в № 5/6 этого журнала за 2015 год
• Выработаны основные технические решения по оптическим и электронным схемам анализатора, предназначенного для экспресс диагностики несферических нанообъектов в жидких средах
• Определены подходы к созданию стандартных образцов аспектного отношения и электрокинетического потенциала наночастиц в жидких дисперсиях

---

В течение второго этапа ПНИ проводились:

• теоретические исследования по выбору измеряемых оптических характеристик образцов и установлению их взаимосвязи с геометрическими параметрами, концентрацией и электрокинетическим потенциалом нанообъектов различной формы в жидких дисперсиях.
• разработка электрической схемы малогабаритного анализатора геометрических параметров и электрокинетического потенциала наночастиц в жидких дисперсиях;
• разработка программы и методики экспериментальных исследований геометрических параметров и электрокинетического потенциала несферических нанообъектов в жидких дисперсиях, экспериментальная апробация основных подходов, заложенных в этой программе;
• разработка методики обработки измерительной информации при экспресс-измерениях;
• разработка требований к метрологическому обеспечению экспресс-метода измерения геометрических параметров и электрокинетического потенциала в жидких дисперсиях.
• разработка эскизной конструкторской документации на макет анализатора.

По результатам работ, выполняемых в рамках ПНИ в течение второго этапа, с целью демонстрации и популяризации результатов и достижений науки участниками проекта были сделаны доклады на 2 конференциях:

Всероссийская научно-техническая конференция «Метрологическое обеспечение фотоники» и Международный конгресс «OPNICAL METROLOGI 2015». Доклад опубликован в «Proceedings of SPIE».

В 5-6 номере журнала «Российские нанотехнологии» вышла статья участников проекта.

Участником проекта Егоровым А.Е. получено свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ

Элементы новизны и сопоставление с результатами аналогичных работ

Используемый в ПНИ метод ЧД ДРС был недавно предложен специалистами, выполняющими ПНИ, в настоящее время на рассмотрении находится заявка о выдаче патента на изобретение. На первом этапе ПНИ проведены теоретическое обоснование и экспериментальная апробация этого метода, разработаны алгоритмы для обработки получаемых с его помощью экспериментальных данных. По сравнению с известным методом деполяризованного динамического рассеяния света, ЧД ДРС позволяет существенно уменьшить мощность используемого лазерного источника света и (или) сократить время измерения.

Полученные результаты соответствуют требованиям к выполняемому проекту и будут использованы при выполнении следующих этапов ПНИ.

Результаты выполнения обязательств по отчетному этапу будут рассмотрены комиссией Минобрнауки России в конце января 2015 г.

---

ВНИИОФИ на симпозиуме в Бремене

Представитель ВНИИОФИ принял участие в работе симпозиума Bremen Workshop on Light Scattering («Бременский симпозиум по рассеянию света»), который состоялся 7 и 8 марта 2016 года.

Участники симпозиума выслушали более 20 научных докладов, сделанных их коллегами из России, Германии, Дании, Италии, Китая, Великобритании, Индии, Израиля, Чехии и Турции.
Младший научный сотрудник лаборатории оптико-спектральных приборов ВНИИОФИ Антон Садагов выступил с докладом «Абсорбционная спектроскопия, совмещенная с динамическим рассеянием света для характеризации наночастиц» (Extinction spectroscopy combined with dynamic light scattering for nanoparticles diagnostics). Этот доклад, подготовленный совместно с ведущим научным сотрудником лаборатории оптико-спектральных приборов Александром Левиным, рассматривал метод, позволяющий определить счетную концентрацию наночастиц, используя значения размеров этих частиц и значения экстинкции (ослабление пучка света при его распространении в веществе за счёт поглощения и рассеяния).

Результаты, представленные в докладе, выполнены при финансовой поддержке государства в лице Минобрнауки Российской Федерации в рамках проекта RFMEFI62414X0009.
Организаторами симпозиума выступили Университета Бремена и Московский Государственный Университет. Университет Бремена проводит подобные симпозиумы с 2007 года. Два последних года главной темой докладов было изучение рассеяния света.

---

На этапе № 3 в период с 1 июня по 31 декабря 2015 г. выполнялись следующие работы:

• изготовление образцов жидких дисперсий с несферическими нанообъектами; 
•  экспериментальные исследования этих образцов, разработка метода определения концентрации наночастиц в жидких дисперсиях;
• разработка методики экспресс измерений геометрических параметров (диаметра, длины, аспектного отношения) и электрокинетического потенциала несферических нанообъектов различной формы (наностержней, нанотрубок) непосредственно в жидких дисперсиях;
• разработка стандартных образцов аспектного отношения цилиндрических нанообъектов в жидких дисперсиях,
• экспериментальные исследования по выбору материала для стандартных образцов электрокинетического потенциала;
• изготовление, сборка и наладка анализатора геометрических параметров и электрокинетического потенциала наночастиц;
• разработка программного обеспечения для анализатора.

При этом получены следующие результаты

Предложен и экспериментально отработан новый оптический способ измерения счетной концентрации наночастиц в жидких средах, совмещенного с измерением их геометрических параметров методом ДРС. Метод может быть применен как для сферических, так и для несферических наночастиц. Подана заявка о выдаче патента на изобретения на этот способ и устройство для его осуществления. Возможность измерения концентрации наночастиц, наряду с их геометрическими параметрами, позволит осуществлять более полную диагностику жидких сред с наноразмерными объектами.

Отработана методика измерений геометрических параметров несферических нанообъектов в жидких дисперсиях методом частично деполяризованного ДРС. Методика предусматривает возможность проведения двух типов измерений, как экспресс-измерений (при одном угле рассеяния), так и более подробных измерений при трех углах рассеяния. Уточнен физический смысл геометрических параметров несферических наночастиц, измеряемых с помощью методики, показано, что с помощью методики можно эффективно отслеживать в реальном времени кинетику изменений, происходящих с несферическими наночастицами в жидких средах.

В разработанной методике измерения электрокинетичекого (дзета) потенциала наночастиц в жидких средах, предусмотрен учет несферичности частиц при расчете дзета потенциала по электрофоретичекой подвижности.

Разработаны стандартные образцы аспектного отношения несферических наночастиц в жидких средах на основе золотых наностержней, в качестве аттестуемых характеристик для них предлагаются значения длины и аспектного отношения, измеренные с помощью электронного микроскопа, а в качестве справочных – значения диаметра и гидродинамической длины, т.е. длины, рассчитанной по коэффициентам трансляционной и ротационной диффузии, определенным методом динамического рассеяния света (ДРС). 

Показано, что в качестве материала для стандартных образцов электрокинетического (дзета) потенциала могут быть использованы синтезированные по определенной технологии коллоидные частицы двуокиси кремния, способные давать стабильное значение дзета потенциала порядка минус 30 милливольт с мономодальным распределением.

Изготовление, сборка и наладка макета анализатора наночастиц в жидких средах выполнены силами индустриального партнера (ООО «Кортэк». Разработанное программное обеспечение для анализатора состоит из двух программных модулей - программы управления прибором и обработки получаемых от него данных и программы обработки автокорреляционных функций и распределений размеров частиц.  На первую из этих программ уже получено свидетельство о государственной регистрации, на вторую – направлена заявка о выдаче такого свидетельства. Исследовательские испытания макета анализатора будут произведены на 4 этапе ПНИ, с учетом результатов этих испытаний будет сконструирован и изготовлен экспериментальный образец анализатора.

Работы, предусмотренные Техническим заданием и Планом-графиком для третьего этапа ПНИ, выполнены полностью.

Результаты работ за 2015 г. были доложены на ежегодной научно-практической конференции по реализации мероприятий ФЦП, организованной Минобрнауки РФ. На сайте ФГУП «ВНИИОФИ» размещены постер этого доклада, а также две статьи, опубликованные по результатам ПНИ в журналах «Российские нанотехнологии» и «ProceedingsofSPIE»

---

В результате работ, выполненных на четвертом этапе ПНИ:
1) Проведены исследовательские испытания макета анализатора нанообъектов в жидких дисперсиях, в ходе которых установлен ряд метрологических и технических характеристик макета;

№ п/п	Наименование характеристики	Номинальные значения (по ТЗ)	Значения, установленные в ходе испытаний  макета
1	Случайная составляющая погрешности измерения геометрических параметров	< 10 %	8,6 %
2	Систематическая составляющая погрешности измерения геометрических параметров (для сферических и квазисферических частиц)	< 10 %	7 %
3	Диапазон измерения геометрических параметров нанообъектов	от 5 до 5000 нм	от 5 до 5000 нм
4	Время одного измерения геометрических параметров несферического нанообъекта	< 10 минут	6,5 минут
5	Фактор когерентности	в ТЗ не нормируется	от 0,55 до 0,60

Автокорреляционные функции (АКФ) рассеянного, измеренные на макете для водной
суспензии золотых наностержней при разных углах между направлениями поляризации
падающего и рассеянного излучения. Точки показывают экспериментальные значения
АКФ, сплошные линии результат аппроксимации теоретической формулой при
использовании значений коэффициентов диффузии, полученных при решении обратной
задачи динамического рассеяния

2) С учетом результатов исследовательских испытаний макета проведены разработка КД и изготовление экспериментального образца анализатора наночастиц в жидких средах.

Испытания экспериментального образца будут проведены на этапе 5

3) Проведены разработка и испытания стандартных образцов электрокинетического (дзета) потенциала (ZP), воспроизводящих как средние значения, так и распределение ZP. Разработан комплект, состоящий из двух СО, каждый из которых представляет собой суспензию наносфер двуокиси кремения. Их аттестованные значения, полученные при испытаниях, приведены в таблице.

Аттестованное значение величины дзета- потенциала, мВ	Расширенная неопределенность аттестованного значения при коэффициенте охвата k=2, %
-30,2	10,2
-47,2	10,3

Срок годности стандартных образцов – не менее 6 месяцев 

---

В результате работ, выполненных на пятом этапе ПНИ:

• проведены экспериментальные исследования геометрических и электрокинетических параметров сферических и несферических наночастиц в жидких средах на экспериментальном образце анализатора;
• проведены исследования разработанного в ходе ПНИ метода диагностики наночастиц, характеристик анализатора и стандартных образцов на соответствие метрологическим требованиям;
• разработаны проекты паспортов стандартных образцов аспектного отношения цилиндрических нанообъектов в жидких дисперсиях, а также стандартных образцов дзета-потенциала;
• показана возможность создания стандартных образцов, совмещающих воспроизведение гидродинамического диаметра и дзета потенциала наночастиц;
• проведены маркетинговые исследования с целью выяснения возможности коммерциализации результатов, полученных в ходе выполнения ПНИ;
• проведена оценка полноты решения задач ПНИ, предусмотренных ТЗ, и оценка дополнительных возможностей по диагностике наночастиц в жидких дисперсиях, в результате технических решений, разработанных в ходе выполнения ОКР;
• разработан способ, позволяющий измерять размеры и распределение по размерам наночастиц, добавляемых в коллоидную систему, уже содержащую близкие по размеру наночастицы, по результатам проведенных дополнительных патентных исследований сделан вывод о патентоспособности этого способа, подана заявка на выдачу патента на изобретение;
• разработан проект технического задания на проведение ОКР.

В рамках пятого этапа отработан метод частично деполяризованного динамического рассеяния света, ЧД ДРС, (рисунок 1) на произведенном экспериментальном образце (рисунок 2).

Рисунок 1. Определение размера несферических наночастиц методом ЧД ДРС. Автокорреляционные функции при различных углах поворота поляризатора

Рисунок 2. Разработанный и произведённый экспериментальный образец анализатора наночастиц

В таблице 1 представлены результаты измерения размеров несферических наночастиц предложенным методом ЧД ДРС и классическим методом деполяризованного динамического рассеяния света (ДДРС). Результат, полученный методом ЧД ДРС, является более близким к истинному значению, определённому методом плазмонного резонанса.

Таблица 1 – Сравнение результатов измерений золотых наностержней методами ЧД ДРС и ДДРС

Параметр	ДДРС	ЧД ДРС	плазмонный резонанс
D_trans, мкм2 с-1	7,27±0,72	8,52±0,43
D_rot, мс-1	18,3±1,8	17,2±0,8
L, нм	59,7±7,0	66,8±3,4
d, нм	24,5±2,1	20,8±1,3
Аспектное отношение	2,44	3,21	3,6

Опубликованы две статьи в научных журналах:

A.D. Levin, E.A. Shmytkova, B.N. Khlebtsov. Multipolarization Dynamic Light Scattering of Nonspherical Nanoparticles in Solution // The Journal of Physical Chemistry C, 2017, V. 121, p. p.. 3070-3077

A.D. Levin, E.A. Shmytkova, K.N. Min’kov. Determination of geometric parameters of gold nanorods by partially depolarizes dynamic light scattering and absorption spectrophotometry. // Measurements technique, 2016, V. 59, iss. 7, p.p.709-714.

Участники проекта выступали с докладами по тематике ПНИ на Научно-практической конференции «Научное приборостроение –современное состояние и перспективы развития», ноябрь 2016 и XII Международной конференции «Прикладная оптика», ноябрь 2016.

Стандартные образцы электрокинетического (дзета) потенциала, разработанные в ходе выполнения ПНИ, были представлены на Международной специализированной выставке «Импортозамещение 2016» и отмечены дипломом этой выставки.